时下越来越多的环境污染问题（如全球气候变暖和雾霾）的爆发,给减少社会对化石燃料的依赖带来很大的推动力。目前普遍认为最好生产能源应来自可再生和可持续资源（如太阳能、风能、海洋能）。这促使能源领域的相关专家在能源转化和能量存储领域进行了积极地探索研究。在清洁能源技术中,电化学技术被认为是最可行的,归因于其环境友好、可持续发展的特点。超级电容器有高的功率密度、长的循环寿命和低的维护成本而备受关注。超级电容器主要依靠对电解液离子电极正、负极的吸附、脱附进行能量存储。超级电容器按储能机理可将其分为双电层电容器和赝电容电容器,而超级电容器的电极材料是影响其性能的关键因素。超级电容器电极材料需有良好的电导率、较大有效活性比表面积、较短的电解液离子传输距离。为了提高超级电容器的电容性能,可利用电极材料性能的不同对其电极材料进行合理的结构设计,以充分利用电极材料的活性表面。目前,二硫化钼（MoS₂）纳米片因其拥有类似石墨烯的二维结构,且拥有较大的层间距而成为超级电容器电极材料的候选材料,但由于其导电性较差,故引入导电性较好,活性比表面积大的三维石墨烯。本文通过液相剥离法制备得到了二维的单层/少层MoS₂纳米片分散液;通过化学气相沉积法（CVD）制备得到了三维的泡沫状石墨烯（3DG）;通过水热法在将二维MoS₂纳米片竖直附着于三维石墨烯表面,其复合产物记为二硫化钼纳米片/三维石墨烯（MoS₂/3DG）。采用扫描电子显微镜（SEM）、拉曼光谱（Raman）、X射线衍射分析（XRD）、X射线光电子能谱（XPS）等方法对样品进行结构和组分测试,采用电化学工作站对样品进行电化学测试。结构测试结果表明,得到的片层二硫化钼纳米片竖直附着于3DG表面。当MoS₂浓度为0.20 mg L^-1时,MoS₂纳米片垂直负载3DG内外表面,复合物（MoS₂/3DG）表现出了最佳电容性能(比电容达到了2182.33 mF cm^-2)。经过5000圈持续的循环充放电测试后,MoS₂/3DG的比电容保持了116.83%(2549.62 mF cm^-2)。当电流密度增长100倍(1 mA cm^-2-100 mA cm^-2)后,其比电容保留了78.9%(2549.62 mF cm^-2-2011.65 mF cm^-2)。同时,组装器件以后,得到了较高的能量密度(23.81 Wh m^-2)。MoS₂/3DG的电化学性能归因于:MoS₂纳米片的垂直负载增大了与电解液的接触面积;同时提供提供了更多的不饱和键,增加了电子和离子的传输效率;3DG用作电极材料的基底材料,提高了电极的导电性,且其三维架状结构进一步拓展了电极材料的比表面积,缩短了电解液离子的传输距离。MoS₂/3DG的电化学性能揭示出其良好的应用前景。