白光LED用稀土掺杂YAG荧光粉的研究和制备

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近年来,随着半导体技术的发展,白光LED以其高效、节能、环保等显著优点,在照明、显示等领域得到了广泛应用,对实现人与自然和谐、可持续发展有着重要意义。白光LED技术的实现主要“LED芯片+荧光粉=白光”即pc-LED (phosphor converted LED)技术,目前,白光LED产品都是采用这种方式o pc-LED中,GaN基蓝光LED芯片配合稀土掺杂的YAG荧光粉(如YAG:Ce3+)是主要途径。因此,荧光粉成为实现白光LED的关键环节之一。但是,目前包括YAG在内的白光LED荧光粉专利主要被国外一些知名的厂家占有,国内的荧光粉无论在专利还是制备技术同国外相比还有一定差距,制备的荧光粉产品性能还有待提高。本文提出了固相法和共沉淀法两种方法制备稀土掺杂的YAG荧光粉的工艺流程并进行了优化,得到了两种方法的参考工艺参数。通过XRD、SEM、TG-DSC分析了两种工艺制备的产物的结晶温度、结晶性能、物相以及形貌。对比两种工艺,共沉淀法的反应在溶液中进行是纳米级的均匀混合,固相法中反应物的颗粒仅是微米级的混合,因此共沉淀法的反应物在结晶过程中要求原子扩散距离较固相法小,反应更容易进行,预烧、还原所需温度更低、时间更短,还原后的产物更加均匀,荧光粉的发光效率较高;固相法步骤更简单,容易工业化生产。通过Gd3+、Ga3+、V3+混合Ce3+掺杂,研究了不同杂质对YAG荧光粉的晶体结构及荧光光谱(激发光谱和发射光谱)的影响,测试结果表明,掺杂并没有改变YAG的晶体结构但是会对光谱产生不同程度荧光光谱位移和荧光敏化作用。本文还将实验制备的部分样品用于LED封装,讨论了不同工艺参数以及不同掺杂对封装效率的影响,测试结果显示,筛选、二次烧结等工艺可以有效提高固相法制备的荧光粉的效率,对比显示部分未经后处理的样品达到宏大同类型的荧光粉的95%以上。
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