与传统材料相比,自组装材料表现出优异的光学、力学和磁学性质,近年来逐渐成为物理、化学和生物等领域的研究热点。研究材料的自组装是设计和制造新型功能材料的有效手段。自组装材料的性质与材料结构密切相关,长期以来自组装的研究重点是扩展组装结构的丰富性和可调控性。与体积较大的块体材料相比,纳米材料具有大的比表面、尺寸效应等优点,因而表现出不同于块体材料的特性。因此,研究纳米粒子的自组装具有重要意义。众所周知,不同形状的纳米粒子通常组装成不同的结构。各向异性纳米粒子具有丰富的各向异性作用力,往往能被组装成多样的组装结构,如晶体、液晶和塑料晶体等。简单形貌的各向异性纳米粒子,如纳米立方体和纳米八面体的自组装研究,已经取得较大进展,然而复杂形貌纳米粒子的自组装研究和组装机理理解仍然较少。纳米哑铃具有特殊的几何特性,是最简单的凹状结构,同时纳米哑铃可以看作由两个原子连接而成,研究纳米哑铃的自组装有利于理解双原子分子的物理化学行为。目前,纳米哑铃的自组装缺乏系统地研究,对其组装机理的理解仍然薄弱。另一方面,稀土上转换纳米粒子由于其特殊的电子结构,表现出优异的光学性质,被用于生物成像、生物治疗和光伏器件领域。研究稀土上转换纳米粒子的自组装结构,有望提高材料的光学、力学、磁学性能。同时,随着纳米合成技术的发展,能够制备形貌丰富、尺寸可控的稀土上转换纳米粒子,使得稀土上转换纳米粒子成为研究自组装的理想构建块。基于此,本论文通过热分解法制备了高质量的核壳型哑铃形貌的β-Na YF4:18%Yb,2%Er@Na Gd F4纳米晶,并系统地研究了纳米哑铃的自组装行为和组装机理。通过改变反应物Na OH和NH4F的比例,可以制备不同形状参数的哑铃形纳米粒子。本文利用挥发溶剂的方法制备了纳米哑铃的超结构多晶型物。首先,在乙二醇界面自然挥发一定浓度的纳米哑铃胶体溶液,成功制备了纳米哑铃的单层组装膜,研究发现具有特定形状参数的纳米哑铃可以组装成六重对称的简并晶体。其中,纳米哑铃不具有平移有序性,但是具有三个确定的取向,且这三种取向互为120°夹角。进一步分析表明,这种组装结构是由纳米哑铃的准球形和棒状几何特征决定的。这不仅丰富了组装结构还加深了理解各向异性纳米粒子各部分几何特征对组装结构的影响。此外,理论研究预测,这种排列方式导致的多孔结构有望提高材料的力学性能,进而提升压电材料的性能。第二,在纳米哑铃的两层组装结构中,层内纳米哑铃的排列方式保持不变,同时纳米哑铃凹状的中间部分和凸状的头部形状互补,有利于稳定这种两层结构。第三,如果调节纳米哑铃层间排列方式,可以制备亚稳态的摩尔条纹结构,研究发现,摩尔条纹结构是由两层相对旋转一定角度形成的。第四,除了上述水平排列的结构,改变组装界面和纳米哑铃的尺寸比,能够控制纳米哑铃的取向由水平排列转变为向上倾斜和垂直界面排列。最后,我们提供了一种制备纳米哑铃超粒子的方法,即微乳液法。并分析了超粒子内纳米哑铃的排列情况,为纳米哑铃的三维组装结构提供思路,同时丰富了纳米哑铃的组装结构。本论文不仅丰富了纳米哑铃的组装结构,还提供了一种设计新型复杂纳米组件的新方法。同时将促进纳米哑铃组装结构的新应用。