液相色谱—大气压电离质谱联用方法(LC／MS)是二十世纪八十年代发展起来的一种分析方法，它结合了高效液相色谱的分离性能高与质谱检测器灵敏度高，应用范围广且能给出分子量和结构信息的优点。因此，液相色谱—质谱联用方法已经广泛地应用于化学、医药卫生、食品科学、生命科学和环境科学等领域。 随着人民生活水平的提高，环境保护与食品安全问题已经成为人们日益关注的问题。因为各种农药和激素的大量使用，环境和食品中农药和激素残留问题已经引起人们的普遍重视，研究和建立各种农药和激素残留的分析测试方法具有重要的现实意义。 本文综述了农药和激素残留问题的现状及农药和激素残留分析的现状、发展和趋势，简单介绍了液相色谱—大气压电离质谱联用方法的基本原理、特点和最近的应用情况。主要就农药和激素残留的分析方法的研究做了如下工作： 1．结合固相萃取技术，建立了污水中7种甾体激素的LC／MS测定方法，并用于实际污水样品中激素残留的检测。 2．研究了白砂糖中痕量克百威、硫线磷、莠去津三种农药同时测定的样品处理和LC舰S分析方法，并已经成功地用于白砂糖样品的分析。样品处理方法简便，测定方法灵敏度高，重现性好。 3.建立了同时测定阔草清、硫双威、双氧威、氟虫睛的LC舰S分析方法，并用于土壤中阔草清、硫双威、双氧威、氟虫睛的测定。 4.建立了同时测定保健品中六种性激素药物已酸轻孕酮，醋酸轻孕酮，甲基炔诺酮，前列地尔，脱水吗啡和西地那非的LC从S方法，并用于实际样品的分析，分析结果令人满意。