随着近年来我国航空宇航领域的快速发展,航天器系统中如宇航探测、高频通信等技术进一步对电子、光学器件提出了功能综合性、集成性和小型化的要求,也因此带来了由电路及芯片结构复杂、单位功率增加等造成散热不足的严重问题,导致器件寿命大幅缩减甚至过热破坏,因此亟需更为优良的材料和器件结构设计等解决方案。集热、力、光、电等优异属性于一身的金刚石材料及其器件,可满足航空宇航领域先进装备对功率器件高通量热管理技术的迫切需要,成为关键和必要的材料及器件解决方案。其中,大尺寸、高晶体品质,以及具有特殊结构的单晶金刚石材料和器件的制备是核心问题。而当前最典型和成熟的单晶金刚石技术,包括高温高压法（HPHT）和化学气相沉积法（CVD）,依旧由于制备和加工技术的不完善,造成材料尺寸小、晶体质量不高、结构单一等“卡脖子”问题,极大制约了金刚石材料原本的优异性能的发挥。本文为解决航空宇航领域所需的单晶金刚石在大尺寸、高品质、多结构等方面难以协调的问题,通过对CVD金刚石制备技术的研究,整合性提出了金刚石“同质连接”的新概念,即基于金刚石同质外延和相互连接的有效协同调控,形成大面积、多尺度、多结构单晶金刚石的技术。这一概念并不仅仅适用于经典的马赛克拼接,而是广泛地囊括了单晶金刚石异质外延、多晶金刚石生长等各个细分方向,成为贯穿CVD金刚石生长制备领域的普适概念。通过对“同质连接”概念相关技术细节的深入探索分析,本文将研究内容分为四大部分:（1）同质外延动力学机制、过程及强辅助工艺;（2）连接过程及机制;（3）同质连接金刚石材料性能;（4）三维多尺度结构技术与设计。首先,探索了同质外延初期形核,确认了岛状模式向台阶生长模式的演变过程及台阶迁移和沉积生长速度的关系;探究了中断-继续生长界面的缺陷及掺杂状态与分布,发现了该过程对表面生长模式产生的扰乱和复原现象;此外,调控并获得了高品质金刚石高速率生长所需的高功率密度等离子体环境,获得了多晶态36μm/h的高沉积速率,为金刚石的制备提供原理和技术支持。而后,对金刚石“连接”的概念进行广义化详述,并对其中晶核连接形成界面的微观动力学机制和过程进行了分析,揭示了金刚石晶核尺寸、晶向等偏差对连接界面的影响;对同质连接技术中“横向生长”这一关键过程进行了研究,探明了金刚石在较大等离子体密度梯度及约150℃温度梯度的双重影响下,侧表面由上至下呈现出单晶相形貌改变、杂质浓度逐渐增大,并在下部逐渐向多晶-纳米晶/非晶的晶态转变情况。之后,以mosaic拼接单晶金刚石为典型技术作为高品质同质连接金刚石的代表,对样品制备工艺进行了优化,获得了质量优良的连接界面并表征了样品晶体属性及热学性能:发现了界面处仅20μm范围内呈现应力和缺陷富集区,位错密度上升至107/cm2量级,但样件的整体导热性能依然很好,具备2470W/mK以上的极高热导率,相比无连接界面处（2530W/mK）仅有极小程度的降低。在优化工艺下实现了英寸级大面积的单晶金刚石同质连接样品的制备。最后,采用同质连接技术对金刚石宏观及微纳尺度的三维结构进行了设计制备,验证了宏观三维结构的内应力和缺陷分布,制备了极窄几乎无应力区的优质界面;微纳尺度三维周期有序结构由于其结构特殊性,实现了光学反射增益和法布里波罗干涉,突破了该结构传统上仅能制备多晶/纳米晶态的限制,实现了单晶态的金刚石光子晶体结构,在提升光学性能的同时具备了单晶金刚石其他典型的优异属性。上述结构的实现可满足航空航天领域电子器件热管理及光学元件等应用中对具有异形三维结构、多尺度空间结构的材料解决方案的迫切需求。