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间氟苯甲醛是一种重要的医药工业原料，可用于合成新型抗生素喹诺酮类化合物，合成治疗高血压药，合成一些消炎药。本文以间甲苯胺为原料通过希曼反应制备间氟甲苯，再由间氟甲苯控制氧化合成间氟苯甲醛。在传统希曼反应的基础上改进工艺，加入三氯甲烷作为溶剂有效降低了重氮化反应的剧烈程度，通过因素分析得到了最佳反应条件如下：间甲苯胺与盐酸的最佳投料比(摩尔比)为1：2.5，亚硝酸钠为理论量的1.05，重氮盐与三氯甲烷的质量比约为1：3，在此条件下反应，得到间氟甲苯产品收率为69.2％，纯度为99.6％。分别采用了NHPI／Mn单金属体系、Co／Mn／Br无水体系控制氧化间氟甲苯，通过因素分析得到两种体系的最佳反应条件，间氟甲苯转化率可达33.4％，间氟苯甲醛的选择性为46.3％，产率达15.5％。对Co／Mn／Br体系控制氧化间氟甲苯反应机理进行了推测。并通过气质分析、红外分析、核磁分析鉴定其结构。