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纳米量级超薄膜的实际应用越来越多,其测量分析的重要性也日益突出。椭偏术在薄膜分析方面有独特的优势,解析膜层厚度的精度可以达到(A)的量级,但对纳米量级的超薄膜而言,测量进入弱分辨区。噪声或系统误差对测量数据的微小影响,会引起结果很大误差,甚至失效,得到伪结果。本文研究了椭偏三种测量类型——单点测量、薄膜分布测量以及薄膜分布变化实时测量,通过提高测量方法的灵敏性和分辨率来实现有效检测。主要研究内容如下:
⑴研究单点测量,即应用变角度光谱椭偏法表征硅基底上的自然氧化的二氧化硅膜层(膜厚约2nm)。将入射角度和光谱范围等测量条件在硅基底的准Brewster角附近优选,提高测量数据的分析灵敏性;以多入射角度测量提供样品多未知参数的解析能力。建立样品的物理模型,同时解析二氧化硅膜层的厚度和折射率,得到厚度的相对误差由常规方法的6%降低到3%以下。同时证明了二氧化硅与硅基底间界面层的存在。
⑵光学椭偏成像系统测量薄膜分布时,可通过调节系统光学器件的参数配合和偏振设置提高测量分辨率。本文从理论上重点分析了光学椭偏成像系统中起偏器、补偿器和检偏器的方位角的协调设置对测量分辨率的影响。得到的优化设置与现有文献中的常用设置比较,分辨率可提高20倍。样品响应光强与样品膜层厚度的超越函数关系,也简化为线性关系,与常用简化成的平方关系相比,误差降低两个量级。实验结果与理论分析相一致。在此基础上,进一步讨论了实验系统中光源光强、探测器线性动态范围以及测量信噪比等因素对薄膜分辨率的影响。
⑶光学椭偏成像系统进行生物分子相互作用的实时检测时,样品池内只能盛放单一样本溶液,故只能实现单种样本分子的检测。而且样品消耗大,测量结果容易受溶液扰动和透明度的影响,难以充分发挥大面积薄膜分布测量的优势。本文发展了新型全内反射光学椭偏成像技术,将该技术与微流道型蛋白质微反应器阵列相结合,构建了全内反射光学椭偏生物传感器,用于生物分子吸附和相互作用的实时检测。该系统利用倏逝波进行测量,避免了溶液扰动和透明度的影响;通过系统光学器件的参数配合和偏振优化设置,可提高检测灵敏度;微流道型蛋白质微反应器阵列可以显著减少样品用量(从毫升量级减少为几十微升至几微升),并实现多样本和高通量检测。将该技术应用于人免疫球蛋白分子的吸附、生物素小分子吸附检测以及多浓度乙肝表面抗原与其抗体的相互作用的检测中,结果显示利用该系统,多样本、多过程反应可同时被检测。