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近年来,过渡金属硫化物由于具有丰富的物相结构、良好的析氧稳定性及低的成本等优点,被认为是有望代替贵金属及其氧化物（RuO2、IrO2）的析氧催化剂。其中Ni3S2具有高的导电性、低的成本、优良的催化活性等优点,使之成为析氧催化剂研究的热门材料。为进一步提高Ni3S2析氧催化性能,本论文提出一种通过对前驱体退火引入空位来调控Ni3S2硫空位的方法。首先在镍基体上进行阳极氧化得到前驱体膜层,然后对膜层进行不同退火工艺的处理,调控膜层中的氧空位浓度。最后再进行水热硫化处理,最终得到具有硫空位的Ni3S2析氧电催化材料。本课题首先研究了退火中不同温度和气氛对前驱体膜层氧空位浓度的影响,并制定出了合适的工艺参数:在空气中350℃退火1h。其中不同气氛退火中会影响膜层中氧空位的浓度,空气中退火后膜层中氧空位占比为53%,而在氧气中退火后膜层中氧空位占比为28.6%。随后对前驱体经不同气氛退火的样品再进行水热硫化处理,通过XPS、EPR表征分析,前驱体经不同气氛退火后再硫化得到的Ni3S2析氧电催化材料具有硫空位,表明前驱体中的氧空位在硫化过程中以硫空位的形式在Ni3S2中保留下来。硫空位的引入会降低水分子或中间反应物（OH*、O*、OOH*）在电催化剂表面上的吸附或脱附时所需克服的能垒,因此会加快催化反应动力学。其次对不同硫化处理工艺得到的样品进行析氧电催化性能对比分析,结果表明,前驱体经空气退火后再进行硫化得到的Ni3S2样品,其析氧催化活性较高。在10mA/cm2电流密度下的析氧过电位为293mV。在300m V析氧过电位下的电流密度为12.1mA/cm2。最后将这种通过前驱体退火来引入空位的策略推广到钴基硫化物的硫空位调控中。析氧测试结果表明,在钴基前驱体经空气中退火后进行硫化得到的样品,其析氧催化活性较好,表明这种通过不同气氛退火来引入空位的策略具有可推广性,因此本课题的研究有助于进一步推动过渡金属硫化物催化剂的发展和应用。