基于二硫化钼纳米复合材料的电化学传感器的设计制备及应用研究

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作为过渡金属硫化物代表之一,二硫化钼(MoS2)纳米材料具有类石墨烯结构,受到许多研究者的关注,被广泛地应用于光催化剂、超级电容器及光学器件等方面的应用。本论文以碳材料为基底电极,类石墨烯MoS2及其纳米复合材料作为修饰材料,构建了几种新型电化学传感器,运用扫描电子显微镜(Scanning electron microscope,SEM),X射线衍射(X-ray diffraction, XRD), X 射线光电子能谱分析(X-ray photoelectron spectroscopy,XPS)等方法对所构建的电化学传感器进行了表面形貌,晶型结构,元素构成进行表征分析,进而运用电化学方法研究了所构建的电化学传感器的应用。主要工作如下:1、采用水热法以氧化石墨烯(GO)为前驱体,原位制备石墨烯/二硫化钼(GR/MoS2)纳米复合材料,通过X射线衍射(XRD)和场发射扫描电子显微镜(SEM)对GR/MoS2的晶型结构和表面形貌进行表征。并基于GR/MoS2构建电化学传感器,用于枸杞中残留农药多菌灵(CBZ)的检测。研究结果表明,所制备的GR/MoS2具有分明的层状结构,基于此构建的电化学传感器可以运用于实际样品的检测,检测限(LOD,S/N = 3)达4.6×10-9mol·L-1。2、采用水热法制备二硫化钼(MoS2)纳米材料,通过X射线衍射(XRD)和场发射扫描电子显微镜(SEM)对MoS2的晶型结构和表面形貌进行表征。通过恒电位沉积法将纳米金(AuNPs)沉积到MoS2修饰的石墨电极(CPE)表面,基于AuNPs/MoS2成功的构建了电化学传感器,并应用于多菌灵(CBZ)在AuNPs/MoS2/CPE上的电化学响应信号研究。研究结果表明,AuNPs/MoS2/CPE对CBZ的电化学氧化有显著的促进作用,依据此建立了新的检测CB Z的电化学定量测定方法,检测限(LOD, S/N=3)为8.5× 10-8mol·L-1,可应用于枸杞中农药残留的检测。3、采用水热法制备二硫化钼量子点(MoS2QDs),通过恒电位沉积法将解磷定(PAM)沉积到MoS2QDs修饰的石墨电极(CPE)表面,基于PAM/MoS2QDs成功构建了电化学传感器。采用场发射扫描电子显微镜(SEM)和X射线光电子能谱分析(XPS)对各个电极表面形貌和元素组成进行表征。并应用于对非电活性物质有机磷农药(OPs)的直接简单灵敏检测。研究结果表明,MoS2QDs优异的电催化作用以及OPs和PAM的特异性结合,对电化学信号具有显著的放大作用,根据加入OPs前后,电化学信号的变化量(△I)与浓度间的关系对OPs实现了直接检测,检测限(LOD, S/N = 3)为5.3×10-11 mol L-1。并据此建立新的OPs的电化学定量检测方法。4、采用水热法制备碳量子点(CQDs)和剥离法制备(CQDs/MoS2)纳米复合材料,并基于此构建了乙酰胆碱酯酶生物传感器(AChE/CQDs/MoS2/GCE)用于有机磷农药对氧磷(OPs)的检测。研究结果表明,该生物传感器结合了 CQDs良好的生物相容性和MoS2纳米材料大的比表面积和高的电子传递性能的优点,为乙酰胆碱酯酶提供一个良好的结合界面,利用AChE的抑制剂OPs和复活剂解磷定(PAM)作为双重标记物,提高检测精确度,根据分别加入OPs和PAM后电化学信号的变化量(AI)与它浓度间的关系对OPs实现了灵敏检测,检测限(LOD, S/N = 3)为 4.7× 10-11 mol·L-1
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