乳制品中玉米赤霉烯酮类化合物残留检测方法研究

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[目的]建立QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱同时检测乳及乳制品中6种玉米赤霉烯酮类化合物残留量的检测方法。[方法]样品用1%乙酸-乙腈提取,乙腈饱和正己烷除脂,C18、N-丙基乙二胺和无水硫酸镁净化,在ZORBAX SB-C18色谱柱上分离,以5 mmol/L NH4Ac溶液和乙腈作为流动相进行梯度洗脱,电喷雾离子源负离子模式扫描,多反应监测测定,基质匹配外标法定量分析。[结果]乳及乳制品中6种玉米赤霉烯酮类毒素在0.1~50μg/L质量浓度范围内呈线性关系,相关系数均不低于0.995;检出限为0.05~0.1μg/kg,定量限为0.2~0.5μg/kg。乳及乳制品中6种玉米赤霉烯酮类化合物的3个加标水平的平均回收率范围为85.2%~119.3%,相对标准偏差在0.3%~14.4%之间(n=7)。[结论]通过对乳及乳制品中玉米赤霉烯酮类化合物的检测及方法回收率、相关系数等验证,发现本研究所建方法具有操作简单,灵敏度高,重现性好等特点,适用于乳及乳制品中玉米赤霉烯酮类化合物的检测和监控。
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