硫元素存在于许多有机物中,有机硫含量的分析已从原有的化学分析法(包括比色法、重量法、滴定法等)发展到如今的色谱法、电化学分析法、分光光度法、XPS法等仪器分析方法。尽管仪器分析凭借其操作的简便性、结果的准确性迅速普及到化学分析的各个领域。氧瓶分解-高氯酸钡滴定法对于有机物中硫含量的测定仍具有测定方法成熟、结果可靠、成本低廉,因此作为一种经典测硫法至今仍被广泛运用。 随着时代的进步,有机化学正朝着杂原子有机化学的方向发展,有机物不单单只是包含碳、氢、氮、氧和硫,还引入了卤素、金属元素及其他非金属元素。这些元素的加入有利于开发不同结构和性能的有机化合物,然而有些元素却会对氧瓶分解-高氯酸钡滴定法测定有机物中硫的含量产生干扰。 氧瓶分解-钡盐滴定中金属元素对实验的影响显而易见,其原因主要有两方面： 1.许多金属元素本身在水溶液中就带有颜色,从而影响滴定终点颜色的判断； 2.多数金属元素与指示剂会发生络合,造成指示剂的封闭,使滴定过程不能进行。目前,对于排除金属离子的干扰主要有隐蔽法、离子交换法等。 本实验是引入Cu、Co、Ni、Mg、Fe等常见金属元素进行模拟试验,为了准确真实模拟金属有机含硫化合物,我们将金属盐与对氨基苯磺酸一起包入滤纸中燃烧吸收测定,然后选用EDTA作为金属掩蔽剂。实验结果表明,钠、镁、铬、铁不需掩蔽可直接滴定,铜、镍、钴、锌需用EDTA掩蔽后滴定,钠、镁、铬大量存在对于硫的测定无影响；摩尔比S：Fe 1：1、S：Cu 1：1、S：Ni 1：2、S：Co 1：1、S：Fe 2：1、S：Zn 2：1范围内测定结果在允许误差范围内(国际惯例±0.5％)；当有钙、稀土元素存在时,会对测定产生干扰,且用EDTA无法掩蔽,因此不能使用此方法测定含此类金属的有机硫化合物；通过pH平台测试可见,加入金属后使pH平台的范围变窄,仅当硝酸加入量为5或6滴时硫含量在允许误差范围内。经研究,本方法可用于测定部分金属有机硫化合物中的硫含量。