【摘 要】
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本文以固体氟橡胶氧化降解而制备的液体端羧基氟橡胶为原料,通过官能团转化法合成了液体端酰氯基氟橡胶。选用二氯亚砜为酰化试剂,吡啶、N,N-二甲基甲酰胺和三乙胺为催化剂,
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本文以固体氟橡胶氧化降解而制备的液体端羧基氟橡胶为原料,通过官能团转化法合成了液体端酰氯基氟橡胶。选用二氯亚砜为酰化试剂,吡啶、N,N-二甲基甲酰胺和三乙胺为催化剂,对反应条件、催化剂种类和用量以及酰化试剂的用量等因素进行了考察。采用FTIR和19F-NMR对产物结构进行了分析,并通过19F-NMR对转化率进行了计算。结果表明,反应温度、催化剂的种类和用量为重要影响因素。吡啶为催化剂时,对反应具有显著地催化作用,反应温度为60℃时,转化率可达86%;N,N-二甲基甲酰胺或三乙胺为催化剂时,转化率偏低。对产物结构分析后可知,随着官能团转化率的升高,FTIR图谱中1760cm-1处的-COOH伸缩振动峰消失,在1795cm-1处出现了明显的-COCl伸缩振动峰;19F-NMR图谱中-63.42ppm处-CF2COOH的特征峰明显减弱,在-102.54ppm处出现了-CF2COCl的特征峰。
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