中药大黄UPLC-MS指纹图谱的研究

来源 :第三届中国中西部地区色谱学术交流会 | 被引量 : 0次 | 上传用户:dffder
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目的:建立中药大黄UPLC-MS色谱指纹图谱。 方法:采用UPLC-MS法,色谱柱:BEH C18column(1.7 μm,50×2.1mm i.d.);流动相:乙腈-1.0%乙酸梯度洗脱,梯度条件如下:0 min,5:95;1min,12:88;1.5min,15:85;2.0min,18:82;2.5min,21:79;3.0min,27:73;3.5min,35:65;4.0min,35:65;4.5min,38:62;5.0min,41:59;6.5min,51:49;7.5min,55:45;8.0min,70:30;流速:0.3 mL·min-1;柱温:30 ℃;进样量:1 μL;检测波长:254 nm;雾化气:液氮;碰撞气:高纯氢气;离子源:电喷雾电离源;检测模式:负离子模式。 结果:采集具有代表性的不同区域及不同品种的大黄样品,对原药材进行分析对比,进行原药材之间相同成分和不同成分的图谱绘制和表征,获取了大黄的指纹图谱,借助于超高效液相色谱实现了快速高效分离分析,在7.5 min内即可实现良好的基线分离,较普通HPLC可提高10倍以上;探索建立了不同的分析方法,以多种标准品进行协同标定,并利用超高效液相色谱质谱联用进一步分析表征,构建了携带化学信息的指纹图谱,同时分析鉴定50批大黄样品中含有27个共有成分。 结论:该方法快速简便,准确可靠,重现性好,方法可行。
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