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采用固相萃取-气相色谱-质谱联用法(SPE-GC-MS)测定木薯渣水解液中发酵抑制物种类.水解液样品经过LC-18、ENV、PAX、PHE 4种固相萃取柱进行萃取后,采用GGC-MS测定其发酵产物种类及含量.结果表明,ENV萃取柱适用于木薯渣永解液中醛类发酵抑制物的吸附,PHE萃取柱适用于芳香类发酵抑制物的吸附;对于ENV萃取柱,以甲醇作为活化剂萃取的效果好于以乙腈为活化剂.木薯渣热水解液中发酵抑制物种类以5-羟甲基糠醛和5-甲基呋喃醛为主,木薯渣碱性过氧化氢水解液中抑制物种类以5-羟甲基糠醛和芳香类化合物为主.