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目的：以质谱定性定量，测定保健品中水苏糖含量。方法：高效液相色谱／电喷雾质谱联用(HPLC-ESl／MS)，色谱柱：瑞典Kromasil NH2;流动相：甲醇+乙腈+0．1％甲酸氨水溶液=10+65+25(体积分数);流速1．0 mL／min。质谱采用电喷雾负离子模式(ESl-)，对，m/z 665进行选择离子监测(SIR)，扫描范围(m/z)：100～1000 amu。结果：水苏糖在80～120 mg／mL范围内，峰面积和浓度呈良好的线性关系(r>0．998);相对标准偏差(RSD)为0．7％;在三个添加水平下的回收率均在96．3％～97．6％。结论：本方法快速、选择特异性高，分析时间短且无需衍生处理，抗干扰能力强，能准确快速测定水苏糖的含量。