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本文以芴甲氧基羰酰氯（FMOC-Cl）为衍生试剂与草甘膦（GLU）、草铵膦（GLY）和氨甲基膦酸（AMPA）进行柱前衍生反应，利用HPLC-FLD法对产物进行分离测定。优化了时间、温度等衍生反应条件与流动相比例、缓冲盐pH、流速、柱温等色谱分离条件，结果表明，当检测样品浓度范围在5.40-400.00μg/L时，在最佳条件下得到GLY、GLU、AMPA的检出限分别为1.8μg/L、3.72μg/L、1.4μg/L，相关性系数大于0.999。将建立的方法应用到自来水水样和土壤样品分析，在自来水中并未发现有任何残留，而在土壤样本中，发现了0.01mg/kg GLY和0.02mg/kg AMPA，同时对环境中的水样和土壤样品进行了加标回收率的测定，三者的回收率测定范围分别为96.4％-118.3%、85.0%-104.0%、98.0%-111.7%。