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建立了离子色谱-直接电导检测法分离测定两种吡啶离子液体阳离子(N-乙基吡啶和N-丁基吡啶阳离子)的方法。采用羧酸型阳离子交换色谱柱，以无机酸(硫酸、甲烷磺酸)或乙二胺+乙腈为淋洗液，考察了淋洗液种类、浓度、乙腈含量及色谱柱温度对离子保留的影响。确定最适色谱条件为：8.0 mmol/L 甲烷磺酸+5％乙腈(v/v)(pH 2.12)为流动相，流速1.0 mL/min，柱温45 ℃。所测阳离子的检出限(S/N=3)分别为4.19 mg/L和9.81 mg/L，峰面积的相对标准偏差(n=5)在0.8％以下。将方法应用于地表水的测定，加标回收率在97.2～97.8％之间。