【摘 要】
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建立了猪肉中头孢喹肟残留的高效液相色谱串联质谱检测方法.样品中的头孢喹肟经乙腈-水(体积比4∶1)提取、Sephadex LH-20凝胶柱(16mmi.d×320mm)净化.采用CAPCELL PAK MG C18(100mm×2.0mm,3μm)色谱柱,以0.1％甲酸-甲醇为流动相,0.2mL/min梯度洗脱,电喷雾正离子模式电离,选择反应监测(SRM)模式测定.检测离子对为m/z 529.1/
【机 构】
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College of Tea & Food Science and Technology,Anhui Agricultural University,Hefei 230036,China;Lianyu
【出 处】
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生猪优质健康养殖关键技术国际学术研讨会
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建立了猪肉中头孢喹肟残留的高效液相色谱串联质谱检测方法.样品中的头孢喹肟经乙腈-水(体积比4∶1)提取、Sephadex LH-20凝胶柱(16mmi.d×320mm)净化.采用CAPCELL PAK MG C18(100mm×2.0mm,3μm)色谱柱,以0.1％甲酸-甲醇为流动相,0.2mL/min梯度洗脱,电喷雾正离子模式电离,选择反应监测(SRM)模式测定.检测离子对为m/z 529.1/134.2、m/z 529.1/396.1、m/z 529.1/125.1,其中m/z529.1/134.2为定量离子对.在优化实验条件下,头孢喹肟在5.0～200μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r)为0.9991,检出限(LOD)为1.0μg/kg,定量下限(LOQ)为3.0μg/kg；在3.0、10、50、100μg/kg4个加标水平下的回收率为75％～105％,相对标准偏差(RSD)为2.4％～11.9％.该方法净化效果理想、重复性好、灵敏度高,可满足猪肉中头孢喹肟药物残留的检测要求.
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