酯化衍生-气相色谱法测定尿样中一氯乙酸

来源 :广东省职业健康协会第二届学术交流会 | 被引量 : 0次 | 上传用户:pdswzjhxr
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目的:建立尿样中一氯乙酸的酯化衍生-气相色谱测定方法. 方法:在尿样中加入三氯化铁作为催化剂,在90℃水浴衍生反应后,尿中氯乙酸与甲酵反应生成一氯乙酸甲酯,经乙酸乙酯萃取后直接进样测定. 结果:尿样中一氯乙酸在0.000 0~2.832 0mg/L线性关系良好,相关系数为0.999 6,检出限为1.04μg/L,定量下限为3.44μg/L(取尿样4.00m1).批内精密度实验相对标准偏(RSD)为2.78%~5.99%,批间精密度实验RSD为4.25%~6.91%;加标回收率为92.06%~100.32%;样品在室温下至少可保存7 d. 结论:该方法步骤简单,试剂低毒安全,具有较好的精密度和准确度,适用于尿样中—氯乙酸的痕量分析检测.
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