高指数晶面的贵金属纳米晶不仅拥有优异的电催化性能[1],而且在表面增强拉曼光谱方面也有重要的应用[2]。在本工作中,使用CTAC作为表面活性剂制备的金种子成功合成了60-255纳米尺寸可控的、单分散的具有{331}晶面的二十四面体金纳米晶[3]。研究结果发现,{331}晶面的二十四面体金纳米晶的电催化性能和表面增强拉曼性能都具有尺寸依赖性。和众所周知的纳米多孔金(0.088 mA cm-2)[4]相比,尺寸为110纳米的{331}晶面的二十四面体金纳米晶在碱性条件下甲醇氧化方面表现出极高的催化活性(0.178 mA cm-2),这归因于颗粒表面高密度的原子台阶、纽结等缺陷的存在。以对氨基苯硫酚作为探针分子,175纳米的{331}晶面的二十四面体金纳米晶表现出最高的表面增强拉曼活性。此外,在拉曼增强测试过程中,由于{331}高指数晶面对对氨基苯硫酚分子的激光诱导转变使之在二十四面体表面形成对二巯基偶氮苯(DMAB)。