【摘 要】
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"点击化学"具有温和的反应条件和反应的高效性,已经被广泛应用于化合物合成、聚合物制备、表面修饰等.采用巯基-环氧点击聚合反应,分别以POSS-epoxy和2,2',2'',2'''-[1,2-联
【机 构】
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中国科学院大连化学物理研究所,大连,116023
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"点击化学"具有温和的反应条件和反应的高效性,已经被广泛应用于化合物合成、聚合物制备、表面修饰等.采用巯基-环氧点击聚合反应,分别以POSS-epoxy和2,2',2'',2'''-[1,2-联二亚甲基四(4,1-亚苯基亚甲氧)]四环氧乙烷(TPEGE)两种含多环氧基团的化合物为单体,以三种二巯基和多巯基化合物为交联剂,成功制备了三种POSS-epoxy-thiols杂化整体柱和两种TPEGE-thiols有机聚合物整体柱.所制备的整体柱也具有非常均一、规整的三维网状骨架结构，对多种小分子化合物和复杂样品均实现了高效cLC分离。其中杂化整体柱和有机聚合物整体柱的最高柱效分别达到182，700N/m和132,OOON/m。针对在整体柱表面引入巯基基团的过程繁琐等问题，采用POSS-epxoy和胱胺盐酸盐为单体，利用环氧-胺开环聚合反应制备了含有二硫键的整体柱，将其表面的二硫键还原成巯基后，通过巯基-甲基丙烯酸酯点击反应在整体柱表面进行修饰。其中，C18修饰的整体柱对苯系物的保留增强了235-340％，分离柱效提高了58-102%。得益于整体柱的原位制备技术和较好的通透性，制备了长度1m×75μm的整体柱，在色谱泵压力为24MPa下，死时间只有9min，峰容量高达147。
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