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建立了一种基于多壁碳纳米管固相萃取预富集技术、高效液相色谱法定量分析环境水体中4种痕量吡唑和吡咯类农药的分析方法.优化了色谱分离条件,考察了固相萃取柱类型、洗脱剂种类、洗脱剂体积和上样速率等条件对萃取效率的影响.固相萃取后吡唑和吡咯类农药的平均回收率在92.3％-106.2％之间,方法检出限为0.013μg·L-1～0.030μg·L-1.将该方法成功应用于自来水、地表水和海水中4种痕量吡唑和吡咯类农药的测定.对于自来水、地表水和海水,样品的加标回收率分别为91.0％～107.3％、92.2％～97.1％和95.8％～106.5％.该方法操作简单、准确、灵敏度高.