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NiCu合金作为一种重要的催化剂已广泛应用于工业生产,但是目前制备技术成本高且得到的纳米催化剂极易发生团聚和氧化,大大降低了其催化效率。因此制备高催化性能、低成本的绿色催化剂具有重要意义。本文利用简单的共沉淀合成技术制备了有机阴离子插层的层状氢氧化镍铜前驱体,通过调变前驱体中金属的比例,并在惰性气氛中经过一步固态热解可控合成了NixCu1-x/C纳米复合材料。XRD、TEM和Raman研究表明,高结晶度的NixCu1-x合金纳米粒子（<10nm）均匀分散在高度石墨化的碳层中。进一步的FTIR及XPS表征发现,表面功能化（-OH）的碳与合金纳米粒子通过化学键（C-O-金属）相连,金属与载体之间具有强相互作用。该制备方法具有低成本、绿色化等优点,且得到的复合材料具有较高的稳定性。在甲醇电催化氧化测试中,NixCu1-x/C纳米复合材料对甲醇表现出了优异的电催化氧化性能。