质谱仪小型化是质谱分析领域重要方向之一,它将在现场环境监测、食品安全、卫生医疗及国家安全等专用分析领域中发挥巨大潜力。针对我国目前水体重金属污染频发、水源地破坏等严重现象,我们在已有研究基础上[1,2],进一步对小型磁质谱仪的进样系统、离子源及质量分析器等关键技术进行研究,初步研制出一台可应用于水体重金属元素现场监测的小型磁质谱仪。仪器内部组装机构如图1a所示,整体尺寸600 mm×300 mm×400 mm。系统集成以下关键技术:(1)进样系统采用微量控制阀实现直接进样。结构如图1b所示,进样时压紧电磁铁顶住取样器形成密闭仓,微量控制阀快速开合一次,进样体积约在25μL。由于真空状态下,样品溅射到取样器内部的螺旋钨丝上迅速凝固,同时真空度会降至0.1-10-2 Pa之间,持续抽真空约30分钟,压强恢复至10-4 Pa。此时样品中的水已完全升华,重金属元素沉积在钨丝上,然后由旋转电磁铁带动棘轮上的取样器旋转180°对准离子化室进行离子化。(2)离子源采用热解吸和电子轰击相结合的模式,离子化时取样器内钨丝电流控制在0.5-1.0 A,同时用70 e V的电子流进行轰击,轰击的正离子在离子透镜的作用下进入质量分析器。样品清洗时只需将钨丝电流增大到2.0 A,可使残留完全升华清除。(3)质量分析器采用正向Nier-Johnson几何结构,扇形静电场和扇形磁场组合形成双聚焦分析器。同时为了减小质量分析器的体积,增加被测离子的质量数范围,系统采用两个电子接收器。实验中为了验证进样系统和样品残留清除的可行性,真空状态下引入200μL Na Cl饱和溶液,引入后溶液迅速变为固态(图1c1),当钨丝施加电流并逐渐增加时,Na Cl逐渐减少直至消失(图1c2,c3)。本文通过对仪器整体结构、进样系统及离子源等部件进一步设计改进,初步实现了磁质谱仪的小型化和在线测试目的,目前对小型质谱仪的分辨率和灵敏度调试工作正在进行。