改进的QuEChERS方法结合超高效液相色谱-串联质谱测定大白菜中8种新烟碱残留

来源 :中国食品科学技术学会第十八届年会 | 被引量 : 0次 | 上传用户:glggg
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新烟碱类杀虫剂是近年来用量最大的杀虫剂,其在蔬菜中的残留会给人体带来巨大危害。大白菜作为亚洲地区最常吃的蔬菜之一,目前未见对于其中氯噻啉和环氧虫啶的检测方法,因此有必要开发大白菜中典型新烟碱的准确的定量分析方法。本文建立了一种基于改进QuEChERS的前处理方法,结合超高效液相色谱-串联质谱方法测定大白菜中8种新烟碱(吡虫啉、啶虫脒、噻虫胺、噻虫啉、噻虫嗪、烯啶虫胺、环氧虫啶和氯噻啉)残留。本方法以无水硫酸钠作为除水剂,消除了传统方法中硫酸镁的结块和放热对于分析物的潜在影响,并通过柱后灌流技术,根据电离抑制区的范围选择了N-丙基乙二胺(PSA)和石墨化炭黑(GCB)作为样品的净化剂。同时,所优化的液相方法实现了在5 min内对目标物的有效分离。经过方法学验证,8种分析物在2~200μg/kg都具有良好的线性范围,相关系数大于0.999,且基质效应可以忽略(ME <10%)。在10,50,200μg/kg的3个浓度加标水平下,平均回收率为79.0%~108.4%,日内和日间相对标准偏差分别小于5.5%和5.2%,检出限和定量限分别低于0.7μg/kg和2.0μg/kg,该分析方法为大白菜中8种新烟碱残留的有效检测提供了保障。
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