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本研究采用溶胶-凝胶法合成了新型稀土离子Tm3+-Yb3+共掺杂的纳米TiO2/Cds复合光催化剂，通过XRD、UV-Vis吸收光谱及上转换发射光谱对其结构和光学特性进行了表征。以甲基紫的脱色降解为模型反应，考察了催化剂加入量、甲基紫初始浓度、光照强度和甲基紫溶液的pH值对复合催化剂光催化性能的影响。结果表明，Tm3+-Yb3+共掺杂纳米TiO2和Cd复合光催化剂，在催化剂加入量为1.5g/L、甲基紫溶液浓度为20mg/L、pH=3酸性条件下，对甲基紫的光催化脱色降解活性最强，降解率接近100％。