具有可控形貌和尺寸稀土纳米发光材料,由于其丰富的f-f跃迁、高的发光纯度而在光学、生物标记、催化等领域具有潜在的应用价值。其中的上转换发光材料由于其在廉价、高效的近红外激光器激发下能够发射可见光而倍受人们关注。然而在目前所合成出来的上转换纳米发光材料都用到了昂贵的或者污染环境的试剂,所以如何实现模板合成具有三维立体结构的上转换纳米发光材料仍然是一种挑战。我们运用水热法在没有加入任何表面活性剂或者模板剂的条件下成功合成出了具有三维立体结构的花状GdF3微米晶。通过控制沉淀剂量,所合成的GdF3微米晶可以由花状调控到空心饼状。我们对所合成的GdF3微米晶进行了X射线衍射,场发射扫面电子显微镜,透射电子显微镜表征,结果表明我们所合成的GdF3微米晶具有很好的单分散性和相纯度。同时通过将共掺20％Yb3+/2％Er3+的GdF3微米花用980 nm激光激发,成功实现Er3+离子在550 nm(4S3/2→4I15/2),520 nm (2H11/2→4I15/2)和650 nm (4F9/2→4I15/2)的特征发射。通过研究GdF3：20％Yb3+2％Er3+微米花的上转换发光强度随激光强度的变化,我们证实了所得红光和绿光上转换发射为双光子过程。