利用锐影X射线衍射仪结合加热和力学加载装置，原位测量了铀铌合金晶体结构和微观组织随温度和应力加载的演化过程。实验结果显示，单斜结构α〃相铀铌合金的微结构会随温度和加热时间发生显著变化。首先，α〃相的(110)和(021)晶面间距随温度的升高呈现先减小再增加的变化过程；其次，温度达到430℃后，α〃相快速分解为正交结构的α相和bcc的类γ相，相分解过程在数分钟内即可完成。温度升至200℃左右时，α〃相的(110)和(021)晶面间距变化已经超出了合金的宏观弹性变形范围，可能会引发材料局部局域的微观孪晶变形。拉伸变形的原位XRD实验结果表明，在孪生变形阶段衍射峰强度出现明显的各向异性变化；而对于双相的合金来说，在孪晶变形阶段会首先发生应力诱导的γ0→α〃马氏体逆转变，然后再出现孪生变形导致的衍射峰涨落。若拉伸到孪生变形阶段后卸载外加应力并退火处理后，试样的宏观尺寸和XRD图谱都能够完全恢复到初始状态。实验结果为铀铌合金低温时效强化机制和拉伸变形机制的认识提供了支持。实验结果还表明，无论是加热实验还是拉伸实验，当材料降温或卸载后，该材料的XRD图谱都能够恢复到初始状态，这使得离线的XRD观察无法获得材料在这些过程中的变化，只有通过原位实验才能够捕获真正的微结构变化，从而深入理解材料的性能变化。