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采用草酸络合沉淀凝胶法制备干凝胶前驱物，于350～400℃空气气氛下烧结2h得到钒酸锂镍产物。经TG、XRD及IR测试结果表明所得产物为立方反尖晶石单相LiNiVO<,4>，钒以VO4四面体形式存在。以0.2mA/cm<2>电流密度对Li/LiNiVO<,4>电池在4.9～3.0V范围内充放电试验表明，电池充电电压可达4.8V(vs.Li)，第一次充放电容量分别为86mV/g和50mW/g。随实验循环次数的增多充放电效率有所增加。