【摘 要】
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A rapid,selective and sensitive liquid chromatography/tandem mass spectrometry (LC-MS/MS) method for determining glycopyrrolate (GLY) in beagle dog plasma was developed and validated.The plasma sample
【机 构】
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Center of Clinical Pharmacology, 2nd Affiliated Hospital, School of Medicine, Zhejiang University,Ha
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A rapid,selective and sensitive liquid chromatography/tandem mass spectrometry (LC-MS/MS) method for determining glycopyrrolate (GLY) in beagle dog plasma was developed and validated.The plasma sample was deproteinized with acetonitrile which contained bencycloquidium bromide (BCQB) as internal standard (IS) and supernantant was assayed by LC-MS/MS.The chromatographic separation was performed on a ZORBAX SB C18 column (50 × 2.1 mm,i.d.,1.8 μm) with a gradient programme mobile phase consisting of acetonitrile and ammonium acetate (20 mM),both containing 0.1% formic acid and at a flow rate of 0.3 mL/min.Electrospray ionization in positive ion mode and selective reaction monitoring was used for the quantification of GLY with a monitored transitions m/z 318 → 116 for GLY and m/z 330 → 142 for IS.Calibration curves were generated over the range of 0.05-10.0 ng/mL with the values for coefficient greater than 0.99.The intra-and inter-run precisions (CV %) of the assay were less than 12.06%,and the intra-and inter-day accuracies (relative error %) were 0.43-6.79 % and 0.46-6.96 %,respectively.The developed method was applied for the pharmacokinetic study of GLY in beagle dogs following a single inhaled dose.
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