【摘 要】
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目的 建立一种创新的正负谱实时切换的LC-MS/MS法同时测定血浆中黄连解毒汤13种主要活性成分,进而对其在大鼠体内的药代动力学行为进行评价.方法 色谱柱为SB-C18柱(4.6 mm×150 mm,5μm粒径),流动相为甲醇及0.1％甲酸,梯度洗脱,柱温40℃,总分析时间为6 min.检测器选择Qtrap5500三重串联四极杆质谱仪,配有电喷雾离子源,应用实时正负谱切换模式.其中小檗碱、巴马汀、
【机 构】
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吉林大学第一医院转化医学研究院临床药理中心,长春 130061;吉林大学生命科学学院药物代谢研究中心,长春 130012
【出 处】
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第十届全国药物和化学异物代谢学术会议暨第三届国际ISSX/CSSX联合学术会议
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目的 建立一种创新的正负谱实时切换的LC-MS/MS法同时测定血浆中黄连解毒汤13种主要活性成分,进而对其在大鼠体内的药代动力学行为进行评价.方法 色谱柱为SB-C18柱(4.6 mm×150 mm,5μm粒径),流动相为甲醇及0.1％甲酸,梯度洗脱,柱温40℃,总分析时间为6 min.检测器选择Qtrap5500三重串联四极杆质谱仪,配有电喷雾离子源,应用实时正负谱切换模式.其中小檗碱、巴马汀、药根碱、黄柏碱、木兰花碱、黄连碱及汉黄芩素应用正离子检测模式,定量离子对分别为m/z 336.0/320.0、m/z 352.0/336.0、m/z 338.0/322.1、m/z342.0/192.3、m/z 342.0/297.1、m/z 319.9/204.0及m/z285.3/270.1：黄芩苷、汉黄芩苷、藏红花素、绿原酸、栀子苷及黄芩素应用负离子检测模式,定量离子对分别为m/z 445.0/269.0、m/z 459.1/283.1、m/z 975.3/651.3、m/z 353.1/191.1、m/z 433.1/225.1及m/z 269.1/241.0；内标替米沙坦检测离子对为m/z515.2/276.1 (ESI+)及m/z 513.3/302.1 (ESI-).样品应用甲醇沉淀方法进行提取.结果 13种活性成分的最低定量下限(LLOQ)在0.1～10 ng/mL,日内精密度小于6.5,日间精密度小于10.4,13种成分的提取回收率在91.3-104％之间.结论 本研究建立的血浆中黄连解毒汤13组分的LC-MS/MS定量方法准确快速、灵敏度高、重现性好,为黄连解毒汤在大鼠体内的药代动力学研究奠定了基础.
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