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对小麦粉中甲醛提取方法、甲醛与2,4-二硝基苯肼的衍生化反应条件以及甲醛衍生物的提取净化方法进行了研究,建立一种操作简便、测定快速、易于普及推广使用的,小麦粉中甲醛(吊白块)含量的高压液相色谱测定方法.该方法在甲醛浓度为0.13μg/5mL～4.162μg/5mL范围内与其衍生物的色谱峰面积呈显著线性相关,相关系数R=0.9986.小麦粉加甲醛的回收率平均为99.5％;加吊白块的平均回收率为94.2％(以甲醛计).重复测定相对标准偏差平均为4.5％,甲醛的最小检出质量浓度为9.6μg/L,相当于小麦粉中甲醛的最小检出量为0.24mg/kg.