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本文建立了一种高效液相色谱同步检测乙偶姻和四甲基吡嗪的方法，其色谱条件为：流动相为水（含1％的醋酸和0.05%三氟乙酸，pH2.5）：甲醇=45：55，采用Zorbax SB-C18柱，柱温45℃；流速0.8 mL/min等梯度洗脱，检测波长为297 nm，3 min内完成色谱检测。该方法可同时检测乙偶姻和四甲基吡嗪，检测限分别为5.625μg/mL、0.033μg/mL；平均回收率分别为96.03%、92.06%；其线性范围分别为0.02-20 mg/L、0.12-80μg/mL；相关系数均在0.999以上。该方法可应用于食品、饮料、天然产物和药物中四甲基吡嗪的日常检测。收集了全国不同品牌食醋样品并对其乙偶姻和四甲基吡嗪含量进行测定，发现食醋中乙偶姻和四甲基吡嗪含量具有显著的相关性，食醋中四甲基吡嗪可能是由乙偶姻转化而来。