芳香醛席夫碱与锑配合物的合成及表征

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采用直接法合成了4-氨基安替比林缩3,5-二溴水杨醛Schiff碱,用核磁共振H谱与质谱对其进行了表征,其中化学位移(ppm):δ=9.68(S,H,-CH=N)等数据,以及强度为100%的m/z为466分子离子峰,m/z为184、212和373的分子碎片均证实了水杨醛Schiff碱的分子结构(Fig.1)。本文以Li OH为酸度调节和催化剂,在Schiff碱的乙醇溶液中,滴加三氯化锑,立即产生黄色沉淀。经过反应、静置、洗涤得到4-氨基安替比林Schiff碱锑配合物。元素分析计算值(实测值):C41.57(41.16);N 8.02(8.00);H 2.93(2.67);ICP分析值,Sb 11.71(11.82)。推出配合物可能的结构为(C18H14N3O2 Br2)2Sb·3H2O。对配合物的XRD粉末衍射数据(Fig.3)的指标化计算证明:所合成的配合物是单一相的化合物,配合物的晶体结构属于单斜晶系,晶胞参数为a=9.819(?)b=18.138(?)c=28.071(?)β=92.79。通过差热-热重分析也说明了4-氨基安替比林Schiff碱锑配合物分子组成的合理性。而红外谱图Schiff碱的亚氨基谱峰在形成配合物后由1540cm-1蓝移至1613cm-1,而酚基氧谱峰1250cm-1也蓝移至1290cm-1,说明Schiff碱通过亚氨基和酚基氧和中心原子锑配位。最后推断所合成的配合物可能的结构为(C18H14N3O2Br2)2Sb·3H2O如Fig.2所示,锑原子与O、N原子形成两配位的稳定结构。
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