建立了甲苯二次萃取-直接测汞方法,对生物和沉积物样品中的甲基汞含量进行了分析测定.样品经氢溴酸水解、甲苯萃取、L-半胱氨酸反萃取等前处理,应用DMA-80直接测汞仪,经过高温分解和汞齐化捕集,由原子吸收光谱法检测其甲基汞和总汞的含量.对河口沉积物(ERM-CC580)和生物标准物质(金枪鱼肉标准物质GBW 10029和贻贝标准物质SRM 2976)的实测结果显示,甲基汞测定结果与标准参考值的相对误差为沉积物样品16％,生物样品4％.测定值的相对标准偏差为沉积物样品1％,生物样品2％.甲基汞的检出限为沉积物样0.0257ng/g,生物样品0.6446 ng/g.实验结果表明,该方法前处理简单快速,需要的样品量少,有较高的准确度和精密度,结果稳定准确,适用于水、沉积物、生物等环境介质中甲基汞含量的测定.应用快速检测方法对市场上常见食用水产品中总汞和甲基汞含量的测定结果显示,甲基汞的含量(湿重)排序为：鱿鱼＜虾＜三文鱼＜鲳鱼＜大黄鱼＜扇贝＜小黄鱼＜带鱼＜银鳕鱼.分析结果显示,同种海产品间,生长年限越长,甲基汞含量越高：不同种海产品间,在食物链中的位置越靠近高端,甲基汞含量越高.海鱼中甲基汞的含量大于淡水鱼中甲基汞含量.鱼肌肉组织中甲基汞占总汞比例最高(约85％),其他组织中甲基汞的含量大大低于肌肉组织.