超临界CO2中一步合成碳酸二甲酯

来源 :第八届全国超临界流体技术学术及应用研讨会暨第一届海峡两岸超临界流体技术研讨会 | 被引量 : 0次 | 上传用户:zhipeng
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超临界流体,特别是超临界CO2由于其独特的扩散和传递性能,作为溶剂和反应介质在化学反应中发挥重要作用。利用甲醇和超临界二氧化碳,以1,2-环氧丙烷作为耦合剂,选取合适的催化剂,在不同条件下(温度、压力、反应时间)一步合成碳酸二甲酯(DMC)。 以正丁醇作为内标物进行气相色谱分析,实验结果表明:碳酸钾/醋酸镍具有一定的催化作用:DMC产率随温度呈上升趋势,随压力变化呈下降趋势,较适宜的反应温度为433K,最佳反应压力为8MPa,反应时间4h较为理想,碳酸二甲酯产率达24.26%。
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以白果为原料,采用响应曲面法建立了超临界CO2萃取白果油的二次多元回归方程,通过该方程较好的优化及预测了其最佳提取工艺为:萃取压力29.01 Mpa,萃取温度40.38℃,萃取时间120min,得率为4.46%。并采用GC-MS法分析了其脂肪油成分,鉴定出18种化学成分,不饱和脂肪酸含量为76.8%,其中主要成分为亚油酸(38.81%)、油酸(32.46%)和双环[10.1.0]十三碳-1-烯(5
本文首次研究了沙田柚种子油的超临界CO2萃取工艺。考察了萃取压力、时间、温度及分离条件对沙田柚种子油收率及酸值的影响。确定了较为适宜的萃取工艺:萃取压力30MPa,萃取温度50℃;分离Ⅰ压力6MPa,温度50℃;分离Ⅱ压力6 MPa,温度45℃,萃取时间2小时。同时本文运用GC-MS对超临界CO2萃取沙田柚种子油的成分进行了分析,鉴定出7种脂肪酸成分。与传统溶剂提取法进行了比较,超临界CO2萃取所
以无患子为材料,采用响应曲面法优化无患子油超临界CO2萃取工艺,建立了一个较好预测试验结果的模型方程,并根据该方程对无患子油的超临界萃取工艺参数进行了优选,确定了其最佳工艺为:萃取压力30 MPa,温度40℃;分离Ⅰ压力14Mpa,得率为17.58%。并对无患予油进行了GC-MS分析,鉴定了22种成分,并用峰面积归一化法确定了其相对含量。
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本文研究了采用亚临界R134a萃取法脱除头孢曲松钠中的异丙醇残留的可行性,通过预实验确定脱除异丙醇残留的工艺条件为:R134a流量为1.0L/min,萃取压力为14Mpa,萃取温度为25℃,萃取时间为40min.用气相色谱进行分析,选正丙醇作为内标物,在此条件下异丙醇的残留量可由3.48%降低到0.35%.
研究了小米糠油的超临界CO2萃取——精馏工艺及其效果。试验表明:小米糠油超临界CO2萃取——精馏的最佳条件为萃取压力30MPa,温度45℃,时间2h,CO2流量50kg/h;精馏压力为10MPa,精馏温度为精馏Ⅰ:40℃,精馏Ⅱ:45℃,精馏Ⅲ:50℃,精馏Ⅳ:55℃。最佳条件下出油率为19.69%。通过分析测定,超临界萃取小米糠油含有较高的不饱和脂肪酸,尤其是含有高达67.8%的亚油酸,且各项理