【摘 要】
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2,4-二氨基氯苯(简作DACB)是一种重要的有机合成中间体,也是橡胶和塑料的添加剂.由于它有可能作为具有特殊性能橡胶的关联剂,因而具有良好的应用前景传统的催化加氢还原硝基
【机 构】
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青岛科技大学化学与分子工程学院(青岛)
【出 处】
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第九届全国有机电化学与工业学术会议
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2,4-二氨基氯苯(简作DACB)是一种重要的有机合成中间体,也是橡胶和塑料的添加剂.由于它有可能作为具有特殊性能橡胶的关联剂,因而具有良好的应用前景传统的催化加氢还原硝基苯类物质为苯胺类物质的化学合成方法,加氢、加压且有爆炸危险[1].本研究参考硝基电还原方法[2],设计了用2,4-二硝基氯苯(DNCB)为原料,电合成DACB的新工艺.在电解槽的阴极部原料DNCB被电还原成产品DACB.电还原反应在硫酸环境中进行,阴极产物DACB与硫酸形成盐,可与原料DNCB分开.加入氢氧化钠中和后,即可得到产品DACB.本方法操作安全、简便,产品纯度高且不会对环境造成严重污染.在H形隔膜式玻璃电解槽中,选择阴极电流密度、硫酸浓度、电解液温度、原料DNCB的浓度及电解时间等因素进行正交实验,优选出电合成DACB的优选条件为:40℃下,阴极液中DNCB和硫酸的浓度分别为0.2mol.dm-3和1.5mol.dm-3,阴极电流密度200A.m-2.在此条件下电解6h后,DACB的产率和阴极的电流效率分别达62.0﹪和50.1﹪.化学分析、薄层分析、熔点测定和红外光谱测定表明产品为纯DACB.因此,用DNCB为原料电还原制备DACB的新工艺是可行的.
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