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采用石油焦基微晶炭作为电极材料，分别以1 mol/L Et4NBF4/PC(四乙基铵四氟硼酸盐/碳酸丙烯酯)，1 mol/L Et4 NBF4/AN(四乙基铵四氟硼酸盐/乙腈)，1 mol/LBu4 NBF4/PC(四丁基铵四氟硼酸盐/碳酸丙烯酯)，和1 mol/L Bu4 NBF4/AN(四丁基铵四氟硼酸盐/乙腈)作为电解液，组装成有机体系超级电容器。采用恒流充放电，循环伏安及交流阻抗等电化学手段及X-射线衍射(XRD)，Raman等技术考察了电解液离子尺寸、溶剂类型对电化学活化过程的影响及电活化过程对电极材料微晶结构的影响。实验结果表明：对于此种微晶炭电极材料而言，相比于溶剂PC，AN体系下电解液离子的溶剂化离子半径更小，其嵌入类石墨微晶层中的阻力也就更小，电活化电位更低，更有利于大容量的实现。从阻抗的角度考虑，AN体系下的电荷传递阻抗及扩散阻抗也更低。而电解质Et4 NBF4与Bu4 NBF4对电活化过程的影响差异不大。微晶炭电容器充放电后电极的类石墨微晶层间距(d002)变大，由于阳离子尺寸更大，负极的微晶层间距增大更为明显。Bu4NBF4与Et4 NBF4相比，由于前者阳离子尺寸更大，导致其炭层间距增加也更为明显。电活化过程对电极材料微晶大小(La)影响不大。