铋磷钼蓝分光光度法测定火法冶炼镍基体料中痕量磷

来源 :2012国际冶金及材料分析测试学术报告会(CCATM2012) | 被引量 : 0次 | 上传用户:nobodypan
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  通过对火法冶炼镍基体料的化学组成和性质的研究,确定了以铋磷钼蓝分光光度法测定磷的实验方法.通过研究,解决了样品分解方法、检测波长、显色酸度、稳定时间等问题.样品分解过程中滴加氢氟酸与硅形成四氟化硅,经高氯酸冒烟挥发除去,并以盐酸飞铬,可以达到很好的分解效果,同时消除硅和铬的干扰.Fe3+和Ni2+对磷的测定存在严重的正干扰.在绘制工作曲线时,向标准溶液中加入与样品中相当含量的Fe3+,可以消除Fe3+的干扰;向样品空白液中加入与样品中相当含量的Ni2+作为参比,可以消除Ni2+的干扰.实验证明,在优化的实验条件下,可以达到很好的显色效果,元素的干扰得以消除,磷的含量在0.005%~0.15%范围内符合比尔定律.方法精密度和准确度在不同实验室之间进行了实验验证,相对标准偏差在1.16~3.57之间,回收率处于98.83%~101.50%范围内.目前,该方法已成功应用于火法冶炼镍基体料中磷的分析,并正在被采纳为行业标准.
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