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采用X射线荧光光谱法,以光谱纯试剂配制标准溶液,建立工作曲线,溶液法测定镍基合金中Ni、Cr、Mo、Nb的含量。对激发电压、电流、扫描角度和酸度等影响因素进行实验研究,同时对谱线干扰、基体效应等进行校正,得到适宜的测定条件。用该方法分析实际样品,结果显示方法准确、快速,相对标准偏差优于(RSD,n=6)2%,回收率在87.47%~115.72%之间。