【摘 要】
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有机磷萃取剂和其稀释剂磺化煤油是镍电解液中残留的主要有机成分,有机物会导致镍板表面形成气孔,影响产品外观质量,为检测电解液中有机磷萃取剂和磺化煤油的含量,本研究建立了采用固相萃取(SPE)-高效液相色谱(HPLC)联用测定镍电解液中萃取剂P204、P507和C272;采用静态顶空气象色谱法(HS-GC)测定磺化煤油的方法.通过对比实验,优化了SPE柱填料类型以及HPLC检测条件;优化了平衡温度等H
【机 构】
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金川集团股份有限公司,甘肃金昌7371001 中国科学院兰州化学物理研究所,甘肃兰州730030
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有机磷萃取剂和其稀释剂磺化煤油是镍电解液中残留的主要有机成分,有机物会导致镍板表面形成气孔,影响产品外观质量,为检测电解液中有机磷萃取剂和磺化煤油的含量,本研究建立了采用固相萃取(SPE)-高效液相色谱(HPLC)联用测定镍电解液中萃取剂P204、P507和C272;采用静态顶空气象色谱法(HS-GC)测定磺化煤油的方法.通过对比实验,优化了SPE柱填料类型以及HPLC检测条件;优化了平衡温度等HS-GC条件.采用SPE-HPLC检测镍电解液中萃取剂的线性范围是0.1～100mg/L;检出限为0.02mg/L.加标样品回收率为68.6％～83.5％,RSD为5.5％～9.2％.采用HS-GC检测镍电解液中的磺化煤油的线性范围为0.1～100mg/L,检出限为8.5μg/L,在0.7mg/L,7.0mg/L和50mg/L浓度水平时,加标回收率为85％～105％,RSD为2.7～8.2％.
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