LC-MS/MS法定量检测恩格列净原料药中杂质的含量

来源 :中国毒理学会灾害与应急毒理学专业委员会第一次全国学术交流会 | 被引量 : 0次 | 上传用户:fuyuanluyi13
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目的:建立一种LC-MS/MS法用于定量检测恩格列净原料药中杂质X(简称EPLZ-X)的含量. 方法:采用ThermoBDSC18(4.6mm×100mm,2.4μm)色谱柱,以乙腈-水(75∶25,V/V)为流动相,流速0.7ml/min.质谱扫描方式选用正离子模式,用于定量的多反应监测(MRM)离子对为m/z785→m/z475(CE为43V)和m/z785→m/z418(CE为50V). 结果:在0.5~100.6ng/ml范围内线性关系良好,低、中和高浓度质控样品的日内精密度分别为5.9%、5.4%和7.9%.日间精密度分别为6.3%、11.8%和10.7%,加样回收率分别为105.1%、109.8%、102.6%,最低定量下限为0.5ng/ml. 结论:使用此法成功测定了3批原料药中该杂质的含量,均符合要求(不得超过60×10-6g).本法专属性强,灵敏度高,可用于其他批次样品的分析.
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