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目的:建立对不同水飞炮制工艺朱砂质量控制的新方法。方法:运用正交试验,并采用酸式滴定法测定不同炮制工艺朱砂中HgS的含量,并对各组样品进行X射线衍射分析。结果:经滴定法测得水飞炮制后第9组样品HgS的含量最高。对各组样品X射线衍射图谱进行分析,各组样品具有相似的几何图形拓朴规律,特征衍射峰有差异,其中9号样品与7号样品X射线衍射图谱相似度高,两者与其它样品X射线衍射图谱有差异,与2号样品差异显著。结论:水飞炮制后的朱砂X射线衍射Fourier谱可反映经正交设计-滴定法测定朱砂中HgS的含量变化,X射线衍射法可以作为不同水飞炮制工艺朱砂质量控制的新依据。