硫化物中铂族元素（简称PGEs）含量和硫-铅同位素组成可以为研究源区特征、演化过程以及物质来源提供重要的线索和依据。^1-3激光剥蚀电感耦合等离子体质谱（LA-ICP-MS）是原位微区硫化物PGEs和S-Pb同位素分析的有效手段。但是长期以来,硫化物标准物质匮乏极大地限制了该技术对硫化物微量元素及同位素的准确测定。本研究介绍一种新的硫化物PGEs元素和S-Pb同位素微区参考物质制备方法,即采用水热合成法在颗粒生长过程中加入PGEs、Au及其他微量元素,使得元素在合成颗粒中均匀分布。避免的高温熔融过程的元素挥发以及"块金效应"的出现。利用该方法合成出了四个具有微量元素浓度梯度的FeS2样品（分别是10th-01、11th-01、11th-02和11th-03）,绝大多数硫化物粉末直径在500-600nm。经粉末压片后采用LA-（MC）-ICP-MS检验其中微量元素和S-Pb同位素分布均一性,溶液法SN-（MC）-ICP-MS及稳定同位素比质谱（IR-MS）对样品微量元素含量及S-Pb同位素组成进行准确定值。结果表明,除10th-01中Os （4.43%）、Ir （3.21%）和Re （5.87%）以及11th-03的Ru （5.5%）和Pd （3.76%）元素外,大部分元素RSD优于3%。四个样品中S同位素组成均匀（0.11-0.23‰,2SD）,且原位分析的δ34SV-CDT值与IR-MS测试结果在误差范围内一致。在Pb同位素分析中,10th-01的²⁰⁸Pb/²⁰⁴Pb、²⁰⁷Pb/²⁰⁴Pb和²⁰⁶Pb/²⁰⁴Pb外部精度（RSD, k=2,%）分别是0.06%、0.05%及0.05%;11th-01的精度稍差于10th-01,分别为0.17%、0.16%和0.15%。这可能与11th-01样品中较低的Pb (72.2μg g^-1)含量,导致较低的²⁰⁴Pb信号有关。通过四个样品建立的外部校正曲线,对标准参考物质MASS-1和STDGL3#35进行了测定,其中MASS-1中的Ni、Cu、Ir、Pt、Au及Pb与推荐值基本一致。说明采用水热合成制备纳米颗粒用于不同基体的参考物质研制具有可行性,但是不同元素分配行导致其在含量上的差异还需考虑。