超高效液相色谱-串联质谱法检测动物源性食品中四种四环素类药物残留的优化

来源 :上海市畜牧兽医学会2013年学术年会 | 被引量 : 0次 | 上传用户:sima1969
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  随着四环素类药物在动物生产上的广泛应用,它在动物性食品中的残留问题越来越突出,我国农业部在235号公告中规定了四环素类药物在动物性食品中最高残留限量(MRL)。现有液相色谱-质谱联用法检测标准中,GB/T 21317-2007(动物源性食品中四环素类兽药残留量检测方法液相色谱-质谱/质谱法与高效液相色谱法)中方法检测限定为50μμg/kg,且未涉及鸡蛋中四环素类残留量的检测方法。农业部1025号公告-12-2008(鸡肉、猪肉中四环素类药物残留检测液相色谱-串联质谱法)仅适用于猪肉、鸡肉组织中四环素、土霉素及金霉素残留量的检测。本文了研究并优化了七种不同基质中四环素、土霉素、金霉素、多西环素残留的超高效液相色谱-串联质谱检测方法。在参考和改进现有标准的基础上,本方法对猪肉、鸡肉、鸡蛋、鱼肉、牛奶、猪肝、猪肾等基质中的四环素类残留,选用Na2EDTA-Mcllvaine缓冲溶液作为提取液进行超声提取,经C18固相萃取小柱净化,脱溶剂后用甲醇水溶解,在超高效液相色谱-串联质谱上进行检测。各基质中四环素类残留在10μg/Kg~2MRL范围内回收率为75%±25%,RSD<10%,改进检测方法,提高灵敏度,可以满足农业部235号公告的要求,适用于多种基质,以有效监控四环素类药物的使用,确保动物源性食品的安全。
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