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本文中，基于实验室搭建的CE-C4D系统发展季氮类化合物的分析方法，优化了影响CE分离和C4D检测灵敏度的各种因素，以10mM醋酸作为背景电解质即可获得较好的分离和较高的灵敏度。在此条件下，胆碱、乙酰胆碱、肉毒碱和乙酰肉毒碱在3min内可实现分离，迁移时间的日内和日间相对标准偏差(RSD)小于0.82％和1.3％，峰面积的日内和日间RSD小于4.4％和7.7％，检测限分别为21、24、24和34ng/mL。所发展的CE-C4D方法用于四个品牌酸奶中胆碱，乙酰胆碱，肉毒碱和乙酰肉毒碱的分析，回收率在95-107％之间。该方法简单、快速、灵敏，可广泛应用于复杂样品中季氮类化合物的分析。