制备工艺对枸橼酸喷托维林微粉微观结构和形貌影响

来源 :第九届全国超临界流体技术学术及应用研讨会 | 被引量 : 0次 | 上传用户:GoAndSeek
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分别采用蒸发结晶/研磨粉碎、超临界流体抗溶、喷雾干燥等工艺制备枸橼酸喷托维林微粉,通过XRD、SEM 等表征手段,分析了不同制备工艺中枸橼酸喷托维林的结晶过程,研究了制备工艺对微粉微观结构和微观形貌 的影响。实验结果表明,蒸发结晶/研磨粉碎得到的微粉结晶度较高,物相结构单一,粉体颗粒为微米级不规则 块状,每一块状颗粒又表现出层状的微观形貌。超临界抗溶工艺中选用低黏度、沸点溶剂,有利于被超临界CO2 萃取,能够快速形成高过饱和度,促进晶体择优取向快速生长,抑制晶体面内铺展与层间堆砌,结晶度略有下 降,生长速率各向异性显著,微观形貌呈一维纳米尺度的纤维状;选用高黏度、沸点溶剂,超临界流体萃取溶 剂过程相对较长,溶质能够平稳、完整地完成形核与长大过程,因此化合物结晶度高,生长速率各向异性与常 态结晶更为接近,区别在于层间生长速率相对较慢,微观形貌为二维纳米尺度的片状结晶;两种溶剂选择方式 主要物相结构均未发生改变。喷雾干燥工艺中,料液中在先以固态形式存在的化合物物相结构基本不发生改变, 微观形貌呈亚微米厚度片状;溶质状态化合物多以非晶态和存在较大晶格畸变的晶态析出,微观形貌主要为疏 松和空心结构的微米级球形颗粒。
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