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近年来，纳米复合材料因其特殊的结构和性能倍受研究者的关注1-2.本文通过湿化学法制备了具有优越电化学性能的普鲁士蓝立方块(PBNC)/二硫化钼纳米复合材料.以聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为表面活性剂和还原剂，通过卤素进行形貌调控，充分考察了二硫化钼和铁氰化钾的摩尔比(保持铁氰化钾与氯化铁1∶1)、反应温度、反应时间及pH值变化对形貌的影响，可控制备稳定性强、分散性好的普鲁士蓝立方块/二硫化钼纳米复合材料.在此基础上，我们不仅构建了无媒电化学传感器，实现了对过氧化氢(H2O2)快速、高灵敏的检测，而且还构建无标记的电化学免疫传感器，实现对肿瘤标志物CEA高灵敏、特异性的检测.