超高效液相色谱-串联质谱同时检测水稻中3种农药及2种代谢物残留

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建立并优化了基于超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时检测水稻中甲氨基阿维菌素苯甲酸盐、氯虫苯甲酰胺、氟唑菌酰胺及其代谢物M700F008、M700F048的分析方法。稻壳和糙米经0.2%甲酸-乙腈提取后用C18净化,稻秆经1%甲酸-乙腈提取后用N-丙基乙二胺(PSA)和石墨化碳黑(GCB)净化,流动相为甲醇和0.2%甲酸水溶液,梯度洗脱,采用T3色谱柱进行分离。电喷雾正离子模式(ESI+)采集,检测模式为多反应监测(MRM),外标法定量。结果表明:5种供试化合物的质量浓度与峰面积间线性关系良好,决定系数均大于0.9955;5种化合物在水稻稻壳、糙米及稻秆3种基质中的平均回收率均在71%~119%之间,相对标准偏差(RSD)在1%~11%之间,满足残留分析的要求。3地试验糙米样品中,甲氨基阿维菌素苯甲酸盐、氯虫苯甲酰胺和氟唑菌酰胺的残留量均低于中国规定的最大残留限量标准。
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