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采用三步精馏法从C5馏分分离产生的抽余液中分离制备3-甲基-1-丁烯，考察了工艺条件对精馏效率的影响。结果表明，采用该方法可得到纯度大于95％的3-甲基-1-丁烯，总收率为65．79％。脱轻塔中，于塔釜压力为0．35MPa，回流比为11—15，塔顶馏出率为0．34的最佳条件下操作时，3-甲基-1-丁烯收率为98．18％。浓缩塔中，于塔釜压力为0．20MPa，回流比为25，塔顶馏出率为0．26的最佳条件下操作时，3-甲基-1-丁烯收率为85．71％。精制塔中，于塔釜压力为0．20MPa，回流比为20～25，